顶空_气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留分析方案  

食品用塑料复合膜袋是指两种及两种以上材料（如塑料薄膜、纸张、铝箔等）通过不同粘合方法复合在一起的复合材料，广泛应用于食品包装行业。

由于塑料复合膜袋生产过程中，印刷图案需要油墨、多层复合需要粘合剂，而油墨、粘合剂在使用中均需要大量溶剂作为稀释剂、黏度调节助剂，若生产工艺控制不当，就会导致产品的溶剂残留量超出标准要求。这些低分子溶剂残留会通过溶解、渗透、扩散等过程迁移进入袋内食品，给消费者带来饮食健康方面的问题。

2006 年7 月，国家质检总局发布的《食品用包装、容器、工具等制品生产许可通则》对食品用复合包装膜中溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定：溶剂残留总量≤ 10mg/m2，其中苯系溶剂残留量≤ 2mg/m2。种类包括苯系溶剂：苯、甲苯、二甲苯（含对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯）；其他溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯。

目前，上述残留溶剂的检测有不同的标准方法，但标准方法中对实验条件的规定比较笼统，如没有明确规定色谱条件等 [3-4]，给实际检测工作带来不便。现有文献报道的方法[5-9]也仅针对部分残留物质，目前尚无能一次性分离检测上述11 种残留溶剂的方法。同时，由于复合膜对各溶剂有一定的吸附性，使得一些方法回收率偏低，定量不够精确。由此，本研究在国家有限量要求的11 种溶剂的基础上，增加了生产中可能采用的2种其他溶剂，采用基质添加标样、顶空气相色谱法一次性基线分离上述13 种溶剂。

目录

一方案设计总说明

二   GC1120顶空-气相色谱仪外观图

三  分析方案

3.1食品包装复合膜中13种有机溶剂残留分析方案

3.2方案测定组分和范围

3.3方案流程和说明

3.4 分析过程

3.5方案优点

3.7  仪器配置清单

一 方案设计总说明                                      

该方案基于GC1120气相色谱仪及顶空自动进样器，根据食品包装复合膜中13种有机溶剂残留分析项目中各样品的组成和检测要求进行配置，能够满足分析项目的要求。

二 GC1120顶空-气相色谱仪外观图

图1 ：GC1120顶空-气相色谱仪外观图（以实物为准）

三 分析方案

3.1食品包装复合膜中13种有机溶剂残留分析方案

3.2方案测定组分和范围

     1.丙酮、2.乙酸乙酯、3.乙酸丙酯、4.丁酮、5.苯、6.异丙苯、7.乙醇、8.甲苯、9.乙酸丁酯、10.对二甲苯、11.间二甲苯、12.邻二甲苯、13.正丁醇

有机溶剂残留总量≤5.0 mg*m^-2，其中苯类溶剂不检出（苯类溶剂残留量小于0.01 mg*m^-2视为不检出）。

3.3方案流程和说明   

图2 食品包装复合膜中13种有机溶剂残留分析流程图

本方案适于用国家标准GB/T10004-2004《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》。

本系统有一个顶空自动进样器、一个分流不分流进样口，一根毛细管柱和一个氢火焰离子检测器等组成。

3.4 分析过程

1. 标准曲线的绘制

  称取脱水重蒸处理后的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、正丁醇、乙酸异丙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等13种标准样品，配制成100.0mg/l标准储备溶液，稀释成不同浓度的溶液，将浓度换算成标准样品的质量，利用顶空气相色谱进行进样，以质量为横坐标，峰面积为纵坐标制备标准曲线。（备注：采用二甲基甲酰胺（DMF）作为稀释剂）

2. 裁取一定量面积的待测样品，并将样品迅速裁成一定规格的碎片，处理后，放入顶空进样器中，进行进样分析。

在标准曲线上找对应的量。按照

式中：

 W——溶剂的残留量，单位为毫克每平方米（mg/m²）

P ——对应量，单位为毫克（mg）

S ——试样面积，单位为平方米（m²）

V₁——进样量，单位为毫升（ml）

V₂——试样瓶实际体积，单位为毫升（ml）

3.5方案优点

1  仪器采用进口的元器件，扩展和兼容性能好，方便实用。

2  自动电子流量控制系统，能够一次进样分析得到所有组分的含量，重复性好。

3  采用顶空-气相色谱法，分离效果好、分析时间短、定量准确。

3.7  仪器配置清单

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