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原子吸收分光光度计在石化行业的应用
发表于2017-7-29 15:10:25    浏览次数:274

原子吸收光谱法是上世纪50年代中期出现的一种仪器分析方法,并处于持续发展过程中,目前,原子吸收光谱法已经被广泛应用于地质、冶金、机械、化工等多个领域,发挥着巨大的作用。石油产品主要包括原油、各种油品及石油化工产品等,油品中某些金属元素的含量是衡量油品品质的重要指标,在石油化工分析中应用原子吸收光谱法可以达到较高的准确度,并且分析速度快,受到的干扰比较少。


一、原子吸收光谱法在油品分析中的应用
衡量油品质量的重要指标之一是油品中某些金属元素的含量,飞机润滑油中Ni、Fe、Sn、Mo等金属元素的测定就十分重要。
J.R.Brown等提出的原子吸收光谱法就是在油品样本中加入氟氢酸和王水,在65℃时进行超声波搅拌,搅拌时间为45分钟,然后使用MIBK进行适当稀释,测定结果显示,油品回收率是令人满意的,而且测定的金属颗粒大小达74 μm时测定结果依旧准确。
C.S.Saba等使用原子吸收光谱法测定引擎润滑油中的Mo含量时采取的方法是:用少量HF-HNO3混酸溶液对油品样本进行处理,然后稀释样本,采用这样方法可以测定样品中各种大小的有机颗粒。
Z.Witt-mann提出了一种测定润滑油和添加剂中Zn含量的方法:将甲苯和冰醋酸按照7:3的比例混合,使用空气-乙炔火焰法,进行了10次重复分析之后发现1μg/mL Zn的相对标准偏差为1.5%。对飞机润滑油中Ti含量的准确测定有助于保障飞机的飞行安全,C.S.Saba等人提出用4-甲基-2-戊酮对油样进行稀释,然后加入少量HCI-HF混酸,振荡10秒钟,之后用氧化亚氮-乙炔火焰法测定Ti含量,这种测量方法的极限是0.03ppm。

二、原子吸收光谱法在催化剂分析中的应用
催化剂的结构、性质、催化活性等在很大程度上受到催化剂中金属氧化物、氯化物等的影响,因此在制造催化剂时必须严格测定某些金属的含量以控制催化剂的性质。加氢催化剂中Mo、Co和Ni的含量时,可以将样品溶解于H2SO4-HF混酸溶液中,采用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法进行测定,Ni含量用空气-乙炔火焰原子吸收法进行测定。采用本方法对11种催化剂进行测定,相对标准偏差在1.5%~2.5%之间。
V.D.Danilova等人测定催化剂中Ni、Fe、Mg、Ca、Al和Ti含量时分析了K、Al、Ni、Mg、Ca、Fe和Ti的硫酸盐以及Cl-对测量结果的干扰,结果表明,Ti能够增加Al的吸光度,Cl-则会降低Al的吸光度,Al和Ti会严重影响Mg的吸收,Ca的吸收会受到Al、Ti、Mg和Cl-的影响,但是样本中Fe和Ni含量的测定并不受到干扰。
SiO2催化剂中Ti含量的测定可以先用氟氢酸进行处理,除去SiO2,再用H2SO4-HNO3混酸溶液处理残渣,用原子吸收法测定溶液中Ti的含量。脱烷基制苯催化剂中Cr含量和Na含量的测定可以用1:1的H2SO4-H3PO4混酸溶液溶解样品来测定Cr含量,用1:1的HCl溶液溶解样品来测定Na含量,本方法中的H2SO4、H3PO4以及Na2SO4可以消除Al、Fe、Ca对Cr的干扰,而且不会影响Cr的吸光度。

三、原子吸收光谱法在环保分析中的应用
环境保护工作的主要内容包括控制炼油、化工污水中有害元素的排放,控制空气及饮水中的有害成分等,在环保工作中,分析测定某些有害物质的含量是十分重要的。污水和天然水样中V、Cr、Fe、Co、Ni等十种痕量金属的测定可采用双溶剂萃取-火焰原子吸收法,这种方法是预先氧化水样,采用2,6-二甲基-4-庚烷作为溶剂,用吡咯烷铵-双硫氨基甲酸酯作为萃取剂,当有大量Fe对测量产生干扰时需要用标准加入法进行校正。污水中Ca、Ni含量的测定可采用空气-丙烷火焰法,样品中Na+、CO32-、HCO3-、SO42-以及Cl-都不会干扰Ni的测定,但是会干扰Ca的测定,在样品中加入LaCl3溶液可以抑制阴离子的背景吸收。炼油化工污水中微量As的测定可采用石英炉原子吸收法,该方法主要是用KBH4将微量As还原成气态AsH3,再将其引入高温石英炉中进行测定,该方法的灵敏度非常高。
原子吸收光谱法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高等特点,从上世纪50年代开始,原子吸收光谱法不断发展,不断优化,适用范围越来越广,灵敏度和测量精度越来越高,这是国内外众多学者努力的结果,也是科学技术不断发展的必然趋势。目前,原子吸收光谱法在石油化工分析中的应用还十分有限,随着原子吸收光谱法的不断演进,石油化工分析结果定会更加简便、更加精确。

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