郑州嘉谱仪器设备有限公司_郑州皓而普仪器有限公司_民用建筑室内环境检测_气相色谱仪_电化学分析仪器_嘉谱仪器

1仪器和试剂HP-1100高效液相色谱系统。实验用乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯。对照及复方缬沙坦片均由北京东方绿原科技发展有限公司提供。
色谱条件色谱柱：PhenomenexCi5pm，150mmx4.6mm；流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸溶液（50：50）；检测波长：272mn；流速：l.OmLmin-1；柱温：室温；进样量：20吣。复方缬沙坦片对照品及供试品在上述色谱条件下的色谱图分别见、：20lL，注人液相色谱仪，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归计算得回归方程氢氯噻嗪：Y回收率试验精密称取经105干燥至恒重的氢噻嗪对照品7mg及60五氧化二磷减压干燥至恒重的缬沙坦对照品44mg，与按处方比例配制好的辅料置100mL量瓶中，加PH6. 8的磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，以0.45fun滤膜过滤，精密量取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加0.Oltuol/L盐酸并稀释至刻度，摇匀，分别取注人液相色谱仪，按外标法计算，氢氯噻嗪的平均回收率（n=5）为100.2%，RSD为0.4%.缬沙坦的平均回收率（n=5）为99.精密度试验氢氯噻嗪和篱沙坦分别为0.1%和3.4稳定性试验将对照品溶液在室温条件下放置1、2、4、8、12、24小时分别测定其峰面积，结果峰面积没有变化。
3.5空白试验精密称取按处方配比的辅料细粉适量，按照溶出度测定方法溶解，取续滤液进样，记录色谱图，结果在氢氯噻嗪和缬沙坦峰的保留时间处无任何峰出现，色谱图见，表明辅料无干扰。
方法应用溶出度的测定取本品按照溶出度测定法，以pH6.8的磷酸盐缓冲液900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟取溶液适量，滤过，续滤液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液2m1，注人液相色谱仪，记录色谱图。另取经105干燥至恒重的氢氯噻嗪对照品及60五氧化二磷减压干燥至恒重的缬沙坦对照品适量，加PH6.8的磷酸盐缓冲液制成每lml中约含氢氯噻嗪Wpg缬沙坦89M　　了中华人民共和国药典（一九九五年版二部）附录XD释放度测（20010530收稿）