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色谱仪出峰平头原因及解决办法
发表于2017-3-22 19:02:11 浏览次数:1268
气相色谱仪分析中,色谱图出现平头峰的原因与解决办法
气相色谱仪分析中,色谱图上有时会看到色谱峰顶点在一段时间内呈现直线,这就是所谓的平头峰。平头峰的出现会造成对组分无法准确定量、定性分析,因为在使用气相色谱仪分析时应该尽量避免。
色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大导致信号过大,信号超过记录仪的最大测量值,不再上升而出现平头峰,包括进样量过大及饱和度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。
一旦遇见平头峰,应该从以下几个方面来解决:
1 减少进样量,或者合理的稀释,加大分流比进样;
2 适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;
3 增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度;
当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈现线性关系。对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关系,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质首选自身标准品对照定量法,实际实验中要注意具体问题具体分析。
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