A.
13 苯(C6H6)、甲醇(CH3OH)、乙醛(CH3CHO)、环氧乙烷(CH2CH2O)、氯乙烯(CH2CHCl)的测定
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13.
1 方法提要
采用气相色谱法测定,试样中的待测组分经色谱柱分离,进入检测器检测,根据保留时间定性,外标
法定量。
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2 仪器和设备
气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器或等效检测器,对苯的检出限不大于5×10-3 μL/L。
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3 参考色谱条件
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3.
1 色谱柱
色谱柱1:柱长3m,内径3mm 的玻璃或不锈钢柱,内装直径0.
17mm~0.
25mm 的高分子多孔小
球(GDX-104)固定相,或性能相当的色谱柱,用于有机物的分离。
色谱柱2:柱长3m,内径3mm 的玻璃或不锈钢柱,内装直径0.
17mm~0.
25mm 硅藻土担体,涂
敷10%的聚乙二醇20M 的固定相,或性能相当的色谱柱。用于有机物的分离。
色谱柱3:柱长2m,内径3mm 的玻璃或不锈钢柱,内装涂敷10%(质量分数)的 SE-30硅氧烷固
定液、直径0.
17mm~0.
25mm 的101白色担体。或性能相当的色谱柱,用于痕量苯系物杂质的分离。
二氧化碳中相应组分在不同色谱柱上的相对保留值见附录 B。
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3.
2 载气
氮气:纯度不小于99.
999% (φ),且总烃含量低于0.
1×10-6 μL/L,流量约30mL/min。
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3.
3 燃烧气
高纯氢:符合 GB/T7445 的规定,流量约30mL/min。
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3.
4 助燃气
无油空气:流量约300mL/min。
A.
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4 分析步骤
A.
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4.
1 标准气的制备
采用以二氧化碳或氮气为底气的待测组分标准气定标,标准混合气中各待测组分的体积分数应不
大于被测试样中该组分的200%,也不小于50%。按 GB/T5274 的规定制备。
A.
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4.
2 测定
固态和液态二氧化碳应气化后取样测定。
将仪器调整到最佳工作状态,待稳定后进样,测定并记录标准气及试样气中各组分色谱峰的保留时
间及响应值。
A.
13.
5 结果计算
苯(C6H6)、甲醇(CH3OH)、乙醛(CH3CHO)、环氧乙烷(CH2CH2O)、氯乙烯(CH2CHCl)的体积
分数φi,单位为微升每升(μL/L),按式(A.
9)计算:
φi =
φsi
×
Ai
A
si
…………………………(A.
9)
式中:
φsi———标准气中被测组分的体积分数,单位为微升每升(μL/L);
Ai———试样气中被测组分的响应值;
Asi———标准气被测组分的响应值。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的10%。
