A.
11 二氧化硫(SO2)、总硫(除SO2 外,以S计)的测定
A.
11.
1 方法提要
采用对硫化物具有选择性响应的火焰光度检测器(FPD),直接进样测定二氧化碳中总硫;再通过亚
硫酸钠选择性吸附反应去除二氧化硫,测定除二氧化硫之外的总硫。
A.
11.
2 分析流程
总硫(除SO2 外,以S计)、总硫的分析流程分为 A、B两种,示意图见图 A.
2和图 A.
3,可根据实际
情况自行选择。
A.
11.
2.
1 流程 A
a) 总硫(除SO2)测定流程图
b) 总硫测定流程图
说明:
1 ———载气;
2 ———样品气入口;
3 ———进样阀;
4 ———定量管;
5 ———样品气出口;
6 ———转换阀;
7 ———脱二氧化硫管;
8 ———检测器;
9 ———燃气;
10———助燃气。
图 A.
2 流程 A测定流程图GB1886.
228—2016
1
0
A.
11.
2.
2 流程 B
a) 总硫(除SO2)测定流程图
b) 总硫测定流程图
说明:
1 ———载气;
2 ———样品气入口;
3 ———进样阀;
4 ———定量管;
5 ———样品气出口;
6 ———转换阀;
7 ———脱二氧化硫管;
8 ———检测器;
9 ———燃气;
10———助燃气。
图 A.
3 流程 B测定流程图
A.
11.
3 仪器和设备
气相色谱仪:配有火焰光度检测器(FPD),检测器对氧硫化碳(COS)的检测限不大于5×10-3 μL/L;
检测系统对硫化氢、二氧化硫的吸附损失小于20%。
A.
11.
4 参考色谱条件
A.
11.
4.
1 脱二氧化硫管:聚四氟乙烯材质,内填充干燥的亚硫酸钠,直径3mm ,长60mm。
A.
11.
4.
2 载 气:二 氧 化 碳 气 或 氮 气,纯 度 不 小 于 99.999% (φ),且 硫 含 量 低 于 0.01μL/L,流 量 约
50
m
L
/
m
in
。
A.
11
.
4
.
3
燃
烧气:氢气,流量约100mL/min。
A.
11.
4.
4 助燃气:空气,流量约30mL/min。
A.
11.
5 分析步骤
A.
11.
5.
1 标准气的制备
采用以二氧化碳气或氮气为底气的氧硫化碳、硫化氢、二氧化硫标准气定标。标准气中待测组分的
体积分数应不大于被测试样的200%,也不小于50%,按 GB/T5274的规定制备。
A.
11.
5.
2 测定
固态和液态二氧化碳应转化为气态后测定。
将仪器调整到最佳的工作状态,按照流程 A 或流程 B进行总硫、总硫(除SO2)的测定,进样并记录GB1886.
228—2016
1
1
标准气和试样气的色谱峰响应值。
A.
11.
6 结果计算
总硫的体积分数φ4,单位为微升每升(μL/L),按式(A.
6)计算:
φ4 =
φS1 ×
A1
AS1
…………………………(A.
6)
式中:
φS1———标准气中总硫的体积分数,单位为微升每升(μL/L);
A1 ———试样气中总硫的响应值;
AS1———标准气中总硫的响应值。
总硫(除SO2,以S计)体积分数φ5,单位为微升每升(μL/L),按式(A.
7)计算:
φ5 =
φS2 ×
A2
AS2
…………………………(A.
7)
式中:
φS2———标准气中总硫(除SO2,以S计)的体积分数,单位为微升每升(μL/L);
A2 ———试样气中总硫(除SO2,以S计)的响应值;
AS2———标准气中总硫(除SO2,以S计)的响应值。
二氧化硫(SO2)的体积分数φ6,按式(A.
8)计算:
φ6 =φ4 -φ5
…………………………(A.
8)
式中:
φ4———按式(A.
6)计算的总硫的体积分数,单位为微升每升(μL/L);
φ5———按式(A.
7)计算的总硫(除SO2,以S计)的体积分数,
单位为微升每升(μ
L
/L
)
。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独
立
测
定
结
果的绝对差
值不大于算术平均值的10%。
